aku saat ini adalah seorang mahasiswa kimia di UNM.
Aku akrab dengan kata-kata cinta karena cinta t'lah mengajariku arti hidup dan pentingnya orang-orang yang ada disisi kita.
Turbidimeter merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan. Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga golongan , yaitu pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap intensitas cahaya yang datang; pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana cahaya mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. instrumen pengukur perbandingan Tyndall disebut sebagai Tyndall meter. Dalam instrumen ini intensitas diukur secara langsung. Sedang pada nefelometer, intensitas cahaya diukur deagan den-an larutan standar. Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan. Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas tergantung. juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio Tyndall sebanding dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat empat panjang gelombangnya. Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada turbidimeter dan nefelometer. Untuk turhidimeter, absorbsi akibat partikel yang tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang diukur. Meskipun prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis, sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik. Pada konsentrasi yang lebih tinggi, absorbsi bervariasi secara Tinier terhadap konsentrasi, sedangkan pada konsentrasi lebih rendah untuk sistem koloid Te dan SnCl2, tembaga ferosianida dan sulfida-sulfida logam berat tidak demikian halnya. Kelarutan zat tersuspensi seharusnya kecil. Suatu gelatin pelindung koloid biasanya digunakan untuk membentuk suatu dispersi koloid yang seragam dan stabil.
Pada spektrofotometer jenis ini, cahaya putih yang dipancarkan oleh lampu tungten dilewatkan melalui celah masuk dan didispersikan oleh kisi difraksi atau prisma. Pita panjang gelombang yang sempit (idealnya monokromatis) dari sinar yang didifraksikan melalui celah kedua dilewatkan ke dalam larutan sampel yang diukur. Sinar yang tidak diserap oleh larutan sampel tetapi melawati larutan, sampai pada phototube dari instrumen, yang selanjutnya mengukur intensitas sinar yang ditransrmisikan secara elektronik. Penanganan kuvet sangat penting karena variasi pada kuvet mengakibatkan basil yang bervariasi pula. Biasanya digunakan 2 kuvet atau lebih, satu untuk larutan blanko dan lainnya untuk sampel yang diukur. Untuk mencegah kesalahan yang berarti maka beberapa aturan berikut ini harus diikuti
1.Jangan memegang kuvet pada bagian bawah (bagian yang akan dilewati sinar). 2.Bilaslah kuvet beberapa kaki dengan larutan yang akan diukur sebelum digunakan untuk mengukur. 3.Bersihkan tetes cairan pada bagian bawah kuvct dengan kertas tissu yang halus dan bersih sebelum kuvet diletakkan pada instrumen. Perhatikan betul-betul bahwa bagian luar kuvet bersih dan tidak ada gelembung udara dalam cairan. 4.Pada waktu memasukkan sampel ke dalam "sampel holder" a.Aturlah kuvet sedemikian rupa sehingga "index line" menghadap bagian depan instrumen untuk mencegah kemungkinan tergoresnya kuvet pada jalannya sinar. b.Setelah kuvet dimasukkan, aturlah indeks line secara tepat. c.Pengambilan kuvet dilakukan dengan cara yang sebaliknya. 5.Apabila digunakan dua huah kuvet bersama-sama pakailah selalu satu kuvet untuk larutan blanko dan kuvet lainnya untuk bermacam-macam larutan yang diukur. Jangan sampai terjadi kuvet yang digunakan tertukar. 6.Bila spketra serapan dari berbagai sampel akar ditentukan pada waktu yang sama harus digunakan kuvet-kuvet yang sudah diserasikan. Untuk menyerasikan tiga atau lebih kuvet dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut a.Isilah kuvet bersih dengan larutan CoCl2 (23 gram CoCl2 perliter dan 1 volume HCl). b.Aturlah skala panjang gelombang pada 570 nm. c.Aturlah nol dengan pengontrol amplifer dan letakkan salah satu tabung pada spektrofotometer. d.Aturlah pengontrol cahaya (knop sebelah kanan) hingga meter menunjukkan 50%T. e.Periksalah kuvet-kuvet lainnya dan catat masing-masing % T. f.Pakailah kuvet-kuvet yang pada waktu diserasikan menunjukkan harga-harga yang sangat berdekatan.
Phototube spektronik 20 adalah sel "photo emisive" dengan permukaannya cesium antimon (jenis S-4). Phototube jauh lebih peka terhadap cahaya dengan panjang gelombang 400 nm dari pada cahaya dengan panjang gelombang 600 nm. Ini berarti phototube memerlukan flux yang lebih besar untuk cahaya monokromati s 660 rim dari pada untuk harga % "h yang sama.
> HUKUM BEER Hukum Beer, aluran absorbans terhadap konsentrasi, atau log %T terhadap konsentrasi dikenal sebagai aluran hukum Beer. Untuk membuat graft diukur absorbans sederetan larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Tebal sel dan panjang gelombang yang dipakai diambil tetap. Jika diperoleh aluran yang lurus, artinya larutan (dan alatnya) mengikuti hukum Lambert-Beer pada panjang gelombang yang dipakai, maka aluran ini dapat dipakai untuk menentukan konsentrasi suatu larutan. Salah satu syarat hukum Beer ialah sinar yang dipakai harus monokromatik. Hal ini hanya dapat diperoleh di laboratorium. Oleh karena pada saat yang bersamaan beberapa panjang gelombang yang melewati larutan, maka tampaknya hukum Beer tidak diikuti dan diperoleh aluran yang tidak lurus (melengkung). Untuk itu; tujuan pada awal kebanyakan analisis optik adalah mencari panjang gelombang yang dapat menghasilkan aluran hukum Beer yang lurus atau melengkung sedikit sekali. Untuk mencari panjang gelombang yang dapat dipakai pada penentuan, Cr(III) dan Ce(II), dapat dipakai spcktrum yang diperoleh pada bagian II. Pada eksperimen ini akan dibandingkan kebaikan beberapa panjang gelombang untuk pengukuran kuantitatif. Untuk suatu penentuan pilihan panjang gelombang bergantung pada konsentrasi larutannya.
Kimia Analitik Bagian dari ilmu kimia yang mempelajari cara-cara yang digunakan untuk menentukan bagian-bagian dari suatu zat atau persenyawaan kimia atau campuran dari persenyawaan kimia
Kimia Analitik Kualitatif Bagian dari kimia analitik yang menyelidiki unsur-unsur, gugusan-gugusan, atom-atom dan molekul-molekul apa yang terdapat di dalam suatu zat yang belum dikenal, baik dalam suatu persenyawaan maupun dalam beberapa campuran persenyawaan kimia
Kimia Analitik Kuantitatif Bagian dari kimia analitik yang menyelidiki jumlah atau perbandingan dari unsur-unsur, gugusan-gugusan, atom-atom dan molekul-molekul dari zat yang telah diketahui susunan kualitatifnya
Analisis Kualitatif Pembagian : I. Menurut macam zat yang dianalisis 1. Anorganik 2. Organik II. Menurut banyaknya zat yang dianalisis 1. Makro ± 0,5 – 1,0 gram zat padat atau ± 20 mL larutan 0,1 M/analisis 2. Semi mikro ± 0,05 - < 0,5 gram zat padat atau ± 1 mL larutan 0,1 M/analisis 3. Mikro < 0,05 gram zat padat atau beberapa tetes larutan 0,1 M/analisis
Tahapan : I. Pemeriksaan pendahuluan Dilakukan terhadap : II. Analisis Penggolongan - Kation III. Reaksi penetapan - Anion Pemeriksaan Pendahuluan Meliputi : I. Bentuk dan roman zat (organoleptis) II. Reaksi nyala api III. Sifat zat pada pemanasan kering IV. Reaksi khusus untuk radikal/unsur-unsur yang mudah menguap/menyublim bila dipanaskan V. Sifat zat terhadap H2SO4 encer dan H2SO4 pekat VI. Kelarutan zat
I. Bentuk dan Roman Zat (Organoleptis) 1. Warna Hitam • Beberapa garam sulfida logam berat : NiS, CoS, FeS, Ag2S, HgS, PbS, CuS, dsb. • Beberapa oksida logam : CuO, NiO, MnO¬2, FeO. Putih Oksida-oksida, hidroksida-hidroksida, karbonat-karbonat dari logam- logam alkali dan alkali tanah : CaO, MgO, Ba(OH)2, CaCO3, dsb. Kuning • Beberapa oksida logam : PbO, HgO, Bi2O3. • Beberapa garam ; Ag3PO4, PbCrO4, PbI2, AgI, Sb2S5, CdS, dsb. Biru CuSO4.5H2O, Cu(NO3)2.3H2O, Fe3[Fe(CN)6]2, Fe4[Fe(CN)6]3. Hijau • Garam-garam Ni2+ : NiCl2 • Garam-garam Fe2+ : FeSO4, Fe(NH4)2(SO4)2
2. Bentuk Kristal NaCl, AgCl : Kubus CaSO4.2H2O : Monoklin – jarum Sn(C2O4) : Prisma SrSO4 : Rombik, dsb. 3. Sifat higroskopis : Mudah menarik air dari udara (basah) NaCl, CaCl2, FeCl3, MgCl2, dsb. 4. Bau • Garam (basa) NH4+ - bau amoniak • Garam (asam) asetat – bau cuka • Garam (asam) sulfit – bau belerang • Garam (asam) sulfida) – bau telur busuk
II. Reaksi Nyala Api Alat : Nyala bunsen yang tidak berwarna Nyala oksidasi bagian atas (a) Nyala reduksi bagian atas (b) Nyala terpanas (c) Nyala Oksidasi bagian bawah (d) Nyala reduksi bagian bawah (e) Nyala suhu rendah (f) untuk menyelidiki zat-zat yang mudah menguap Suhu a < d • Kawat Pt / Ni-Cr dibersihkan Bagian nyala terpanas HCl pekat Cara : Nyala oksidasi bagian bawah Zat + HCl encer Pemanasan : - Umumnya pada bagian nyala d - Zat yang mudah menguap pada bagian nyala f - Zat yang sukar menguap pada bagian nyala c Warna Nyala Api Unsur Kuning sangat intensif Violet Merah karmin Merah kekuningan Merah krimson Hijau kekuningan Hijau Kebiruan Na K Li Ca Sr Ba Cu, Borat As, Pb, Sb, Bi
Warna Nyala Api Dengan Kaca Kobalt Unsur Merah krimson Hiaju muda Purple Hijau kebiruan K Ca Sr Ba Reaksi Beilstein : Kawat Cu + zat (tanpa HCl) nyala hijau Cu + halogen Cu halogen (hijau) III. Sifat Zat Pada Pemanasan Kering 1. Zat tidak terurai a. Tanpa perubahan warna CaO CaO BaSO4 BaSO4 Putih putih b.Terjadi perubahan warna Zn O ZnO(panas) ZnO (dingin) Putih kuning putih PbO PbO (panas) PbO (dingin) Kuning merah coklat kuning 2. Zat terurai dengan perubahan warna a. Hilangnya air kristal CuSO4.5H2O CuSO4.0H2O + H2O Biru putih H2O (udara) CuSO4.5H2O biru b. Air kristal hilang, kemudian terurai CuBr2.2H2O CuBr2.0H2O + H2O Hijau 2 CuBr2 2 CuBr + Br2 hitam Catatan : Cu2+ Cu+ 2 Br- Br2
3. Zatnya melumer a. Tanpa penguraian dingin Bi2O3 Bi2O3 Bi2O3 Melumer Contoh lain : - • PbO, NaOH, KOH • garam-garam nitrat dari : K, Na, Ag, Cd, Ba • garam-garam halogen dari : K, Zn, Cd dsb.
b. Dengan penguraian • Zat-zat yang mengandung air kristal melumer sebelum air kristalnya menguap SnCl2.H2O SnCl2.2H2O SnCl2.0 H2O + H20 melumer
• Zat-zat organik melumer kemudian terurai H2C2O4.2H2O H2C2O4 H2O + CO2 Melumer
4. Zatnya Menyublim HgCl2 HgCl2 menyublim Hasil : sublimat Sublimat mempunyai warna khas a. Warna Putih - Garam-garam NH4+ - As2O3, Sb2O3, BiCl3, PbCl2 - PbBr2, Hg2Cl2, HgCl2, AlCl3 b. Warna Kuning As2S3, S, HgI2, PbI2 c. Warna Hitam FeCl3, HgS d. Warna Ungu Hitam I2, dsb. Beberapa sublimat mempunyai bentuk kristal yang khas.
5. Keluarnya Uap Air Disebabkan karena : a. Karena adanya air mekanik di dalam zat : NaCl b. Karena zatnya lembab c. Karena adanya penguraian zat : Keluarnya air kristal Adanya air konstitusi dari asam-asam dan basa basa seperti : Mg(OH)2
6. Keluarnya Gas aGas tak berwarna tak berbau • O2 dari oksida-oksida dan peroksida-peroksida • N2O dari NH4NO3 N2 dari NH4NO2 b. Tak berwarna dan berbau keras NH3 dari garam-garam NH4+ dan senyawa CN- SO2 dari garam-garam sulfit SO3 dari garam-garam sulfat
c. Berwarna dan berbau keras NO2 (coklat) dari garam nitrat dan nitrit Br2 (coklat) dari CuBr2 I2 (violet) dari garam-garam iodida
IV. Reaksi Khusus Untuk Radikal-Radikal / Unsur-Unsur Yang Mudah Menguap / Menyublim Pada Pemanasan 1. Senyawa Ammonia (NH4+) Larutan zat + NaOH gas / uap NH3 (diselidiki) NH4+ + OH- H2O + NH3 Penyelidikan NH3 : a. berbau amoniak b. lakmus merah biru NH3 + H2O NH4OH (alkalis) c. dengan HCl pekat kabut putih NH3 + HCl NH4Cl (kabut) d. dengan pereaksi Nessler endapan coklat 2K2HgI4 + 3 KOH + NH3 + H2O 3 H2O + 7 KI +Hg2ONH2I (coklat) 2. Senyawa Asetat (CH3COO-) Zat padat digerus dengan serbuk KHSO4 Teliti baunya bau cuka CH3COO- + HSO4- CH3COOH (bau cuka) + SO42-
3. Senyawa Karbonat (CO32-) Zat + K2Cr2O7 padat + H2SO4 2 N gas CO2 CO2 dialirkan ke dalam larutan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 CO32- + 2H+ H2O + CO2 CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 (endapan putih) + H2O fungsi K2Cr2O7 : mengoksidasi SO32- menjadi SO42- sebab SO32- memberikan hasil yang sama dengan CO32- SO32- + 2H+ SO2 + H2O SO2 + Ba(OH)2 BaSO3 (endapan putih) + H2O Zat + K2Cr2O7 + H2SO4 Ba(OH)2 /Ca(OH)2
4. Senyawa Borat (BO33-) Zat (kering) + H2SO4 pekat + metanol/etanol dinyalakan nyala hijau BO33- + H+ H3BO3 H3BO3 + 3 CH3COOH B(OCH3)3 +H2O hijau 5. Senyawa Hg dan Bi Pembentukan amalgam Kawat digosok dengan kapas perak metalik Beda amalgam Hg dan Bi Amalgam Hg hilang setelah dipanaskan Amalgam Bi tetap 6. Senyawa As dan Sb Kertas saring dibasahi dengan larutan AgNO3 Kapas Pb(CH3COO)2 Larutan Zat + Zn + H2SO4 2 N (GUTZEIT) Larutan zat + Al + KOH (FLEITMAN) Reaksi Gutzeit (As dan Sb positip) 2 As2O3 + 12 Zn + 12 H2SO4 4 AsH3 + 12 ZnSO4 + 6 H2O H3AsO4 + 4 Zn + 4 H2SO4 AsH3 + 4 ZnSO4 + 4 H2O AsH3 + 6 AgNO3 + 3 H2O 6 Ag (endapan hitam)+ 6 HNO3 + H3AsO3 H3AsO3 + 3 AgNO3 Ag3AsO3 (endapan kuning)+ 3 HNO3 Reaksi Fleitmann (As positip, Sb negatip) 2 Al + 2 KOH + 2 H2O 3 H2 + 2 KAlO2 As2O3 + 3 H2 2 AsH3 + 2 H2O AsH3 + 6 Ag+ + 3 H2O 6 Ag (endapan hitam)+ 6 HNO3 + H3AsO3
Fungsi kapas Pb(CH3COO)2 mengikat gas H2S, bila zatnya mengandung sulfida/sulfur sebab sulfida/sulfur + H2SO4 + Zn H2S Pb2+ + H2S PbS (endapan hitam) H2S + AgNO3 Ag¬2S (endapan hitam)+ HNO3 Jadi senyawa-senyawa sulfida, sulfur, CNS-, S2O32- mengganggu
V. Sifat Zat Terhadap H2SO4 Encer Prinsip : zat + H2SO4 gas (diselidiki) Contoh : MgCO3 + H2SO4 MgSO4 + H2O + CO2 CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O Putih CO32- + H+ CO2 + H2O
Anion lain gas SO32- + H+ SO2 + H2O S2O32- + H+ SO2 + S + H2O NO2- + H+ NO + H2O (NO + udara NO2 ) S2- + 2H+ H2S CH3COO- + H+ CH3COOH semua gas yang timbul diselidiki (lihat penyelidikan anion)
VI. Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut 1. Pelarut H2O (akuades/akuadem) Sedikit zat (halus) + H2O dingin kocok Jika tidak larut panasi Jika zatnya larut dalam air periksa pH nya dengan kertas lakmus (untuk zat tunggal) a). Larutan asam (pH < 7) - asam bebas : HCl, HNO3, CH3COOH dsb - garam asam : KHSO4, NaH2PO4 dsb - garam dari asam kuat dan basa lemah : NH4Cl, FeCl3, Al2(SO4)3 dsb. b). Larutan alkalis (pH > 7) - basa bebas : NH4OH, KOH, NaOH, Ca(OH)2 - garam dari basa kuat dan asam lemah : Na2CO3, CH3COOK, Na2S dsb. NaHCO3 dan Na2HPO4 bersifat alkalis c). Larutan netral (pH = 7) - garam dari asam kuat : NaCl, K2SO4, NaNO3 dsb. - garam dari asam lemah dan basa lemah : CH3COONH4, Al(CH3COO)3 dsb.
Pada umumnya garam-garam yang larut dalam air adalah : - garam-garam alkali - garam-garam nitrat - garam-garam asetat - garam-garam sulfat, kecuali : PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4 - garam-garam klorida , kecuali : AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
2. Pelarut HCl encer/ pekat Cara : sedikit zat + HCl encer dingin kocok Jika tidak larut panaskan Jika zat tidak larut dalam HCl encer panas lakukan dengan HCl pekat (hati-hati) kerjakan di lemari asam
Zat-zat yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam HCl antara lain : - oksida-oksida dan hidroksida-hidroksida logam CaO, MgO, Al2O3, Ba(OH)2 dsb. - Garam-garam karbonat dari semua logam (kecuali logam alkali) disertai keluarnya gas CO2 : PbCO3, Ag2CO3, HgCO3 larut timbul endapan garam kloridanya - Garam-garam fosfat : Ca3(PO4)2, Ba3(PO4)2 - Garam-garam sulfit : FeS, ZnS, MnS
Prinsip : reaksi pembentukan Contoh :Ca3(PO4)2 (s) = Ca3(PO4)2 (aq) ………………………(1) Ca3(PO4)2 (aq) = 3 Ca2+ + 2 PO43- …………………... (2) 3 Ca2+ + 2 PO43- + 6 H+ + 6 Cl- 3 Ca2+ + 6 Cl- + 2 H3PO4 ….(3) elektrolit lemah α << untuk garam karbonat : MgCO3 + HCl Mg2+ + 2 Cl- + H2O + CO2 3. Pelarut HNO3 encer/pekat Cara : seperti HCl Prinsip : reaksi redoks Contoh : a. melarutkan garam dengan HNO3 encer 2 Bi3+ + 3 S2- + 8 H+ + 8 NO3- 2 Bi3+ + 2 NO3- + 2 NO + 2 S + H2O Reaksi : S2- S NO3- NO b. melarutkan logam dengan HNO3 pekat Hg + 4 HNO3 Hg(NO3)2 + 2 NO + 2 H2O Hg Hg2+ NO3- NO2 4. Pelarut aqua regia (air raja) HNO3 pekat : HCl pekat = 1 : 3 Cara : kerjakan di lemari asam Zat + aqua regia dalam cawan penguap dipanasi sampai hamper kering + HCl encer. Uapkan lagi sampai hamper kering, lakukan 2x dengan Hcl encer ini, kemudian encerkan dengan akuades. Prinsip : reaksi redoks Contoh : melarutkan HgS (endapan golongan II A) 3 HgS + 2 HNO3 + 6 HCl 3 HgCl2 + 3 S + 2 NO + 4 H2O S2- S NO3- NO Jika zatnya tidak larut dalam pelarut 1 s/d 4 zat tersebut termasuk “ zat yang tidak larut “ adalah : - garam-garam silikat kecuali alkali silikat - BaSO4, SrSO4, PbSO4 - AgCl, AgBr, AgI - CaF2 - Oksida-oksida yang dipijar kuat : Al2O3, Cr2O3, Fe2O3 dsb - Garam-garam kompleks : Cu2Fe(CN)6, Zn2Fe(CN)6 dsb. Untuk melarutkan zat ini ada cara khusus, tetapi untuk analisis sederhana dapat dibuat ekstrak soda (ES) Prinsip : zat dimasak dengan larutan jenuh Na2CO3 saring endapan dicuci dan dilarutkan dalam asam ANALISIS KATION filtratnya (ES) ANALISIS ANION Prinsip reaksi : BaSO4 + Na2CO3 BaCO3 + Na2SO4 Endapan larutan Saring endapan BaCO3 dilarutkan dalam HCl encer BaCO3 + HCl BaCl2 (larut Ba2+)+ H2O + CO2 Filtrat mengandung ion SO42- (Na+ , SO42-) AgCl (garam halida lain PbCl2, Hg2Cl2) 2 AgCl + Na2CO3 Ag2CO3 (endapan)+ 2 NaCl (larutan) Ag2CO3 + HNO3 encer AgNO3 (larut Ag+)+ CO2 + H2O Filtrat NaCl mengandung Cl-
Kimia Analitik Bagian dari ilmu kimia yang mempelajari cara-cara yang digunakan untuk menentukan bagian-bagian dari suatu zat atau persenyawaan kimia atau campuran dari persenyawaan kimia
Kimia Analitik Kualitatif Bagian dari kimia analitik yang menyelidiki unsur-unsur, gugusan-gugusan, atom-atom dan molekul-molekul apa yang terdapat di dalam suatu zat yang belum dikenal, baik dalam suatu persenyawaan maupun dalam beberapa campuran persenyawaan kimia
Kimia Analitik Kuantitatif Bagian dari kimia analitik yang menyelidiki jumlah atau perbandingan dari unsur-unsur, gugusan-gugusan, atom-atom dan molekul-molekul dari zat yang telah diketahui susunan kualitatifnya
Analisis Kualitatif Pembagian : I. Menurut macam zat yang dianalisis 1. Anorganik 2. Organik II. Menurut banyaknya zat yang dianalisis 1. Makro ± 0,5 – 1,0 gram zat padat atau ± 20 mL larutan 0,1 M/analisis 2. Semi mikro ± 0,05 - < 0,5 gram zat padat atau ± 1 mL larutan 0,1 M/analisis 3. Mikro < 0,05 gram zat padat atau beberapa tetes larutan 0,1 M/analisis
Tahapan : I. Pemeriksaan pendahuluan Dilakukan terhadap : II. Analisis Penggolongan - Kation III. Reaksi penetapan - Anion Pemeriksaan Pendahuluan Meliputi : I. Bentuk dan roman zat (organoleptis) II. Reaksi nyala api III. Sifat zat pada pemanasan kering IV. Reaksi khusus untuk radikal/unsur-unsur yang mudah menguap/menyublim bila dipanaskan V. Sifat zat terhadap H2SO4 encer dan H2SO4 pekat VI. Kelarutan zat
I. Bentuk dan Roman Zat (Organoleptis) 1. Warna Hitam • Beberapa garam sulfida logam berat : NiS, CoS, FeS, Ag2S, HgS, PbS, CuS, dsb. • Beberapa oksida logam : CuO, NiO, MnO¬2, FeO.
Putih Oksida-oksida, hidroksida-hidroksida, karbonat-karbonat dari logam- logam alkali dan alkali tanah : CaO, MgO, Ba(OH)2, CaCO3, dsb.
Kuning • Beberapa oksida logam : PbO, HgO, Bi2O3. • Beberapa garam ; Ag3PO4, PbCrO4, PbI2, AgI, Sb2S5, CdS, dsb.
3. Sifat higroskopis : Mudah menarik air dari udara (basah) NaCl, CaCl2, FeCl3, MgCl2, dsb.
4. Bau • Garam (basa) NH4+ - bau amoniak • Garam (asam) asetat – bau cuka • Garam (asam) sulfit – bau belerang • Garam (asam) sulfida) – bau telur busuk
II. Reaksi Nyala Api Alat : Nyala bunsen yang tidak berwarna Nyala oksidasi bagian atas (a) Nyala reduksi bagian atas (b) Nyala terpanas (c) Nyala Oksidasi bagian bawah (d) Nyala reduksi bagian bawah (e) Nyala suhu rendah (f) untuk menyelidiki zat-zat yang mudah menguap Suhu a < d • Kawat Pt / Ni-Cr dibersihkan Bagian nyala terpanas HCl pekat Cara : Nyala oksidasi bagian bawah Zat + HCl encer Pemanasan : - Umumnya pada bagian nyala d - Zat yang mudah menguap pada bagian nyala f - Zat yang sukar menguap pada bagian nyala c
Warna Nyala Api Unsur
Kuning sangat intensif Na Violet K Merah karmin Li Merah kekuningan Ca Merah krimson Sr Hijau kekuningan Ba Hijau Cu, Borat Kebiruan As, Pb, Sb, Bi
Warna Nyala Api Dengan Kaca Kobalt Unsur
Merah krimson K Hiaju muda Ca Purple Sr
Reaksi Beilstein : Kawat Cu + zat (tanpa HCl) nyala hijau Cu + halogen Cu halogen (hijau) III. Sifat Zat Pada Pemanasan Kering 1. Zat tidak terurai a. Tanpa perubahan warna CaO menjadi CaO BaSO4 menjadi BaSO4 Putih putih b.Terjadi perubahan warna Zn O ZnO(panas) ZnO (dingin) Putih kuning putih PbO PbO (panas) PbO (dingin) Kuning merah coklat kuning 2. Zat terurai dengan perubahan warna a. Hilangnya air kristal CuSO4.5H2O CuSO4.0H2O + H2O Biru putih H2O (udara) CuSO4.5H2O biru b. Air kristal hilang, kemudian terurai CuBr2.2H2O CuBr2.0H2O + H2O Hijau 2 CuBr2 2 CuBr + Br2 hitam Catatan : Cu2+ Cu+ 2 Br- Br2
3. Zatnya melumer a.Tanpa penguraian dingin Bi2O3 Bi2O3 Bi2O3 Melumer Contoh lain : - •PbO, NaOH, KOH •garam-garam nitrat dari : K, Na, Ag, Cd, Ba •garam-garam halogen dari : K, Zn, Cd dsb.
b.Dengan penguraian •Zat-zat yang mengandung air kristal melumer sebelum air kristalnya menguap SnCl2.H2O SnCl2.2H2O SnCl2.0 H2O + H20 melumer
•Zat-zat organik melumer kemudian terurai H2C2O4.2H2O H2C2O4 H2O + CO2 Melumer
4. Zatnya Menyublim HgCl2 HgCl2 menyublim Hasil : sublimat Sublimat mempunyai warna khas a.Warna Putih - Garam-garam NH4+ - As2O3, Sb2O3, BiCl3, PbCl2 - PbBr2, Hg2Cl2, HgCl2, AlCl3 b.Warna Kuning As2S3, S, HgI2, PbI2 c.Warna Hitam FeCl3, HgS d.Warna Ungu Hitam I2, dsb. Beberapa sublimat mempunyai bentuk kristal yang khas.
5. Keluarnya Uap Air Disebabkan karena : a. Karena adanya air mekanik di dalam zat : NaCl b. Karena zatnya lembab c. Karena adanya penguraian zat : Keluarnya air kristal Adanya air konstitusi dari asam-asam dan basa basa seperti : Mg(OH)2
6. Keluarnya Gas a. Gas tak berwarna tak berbau • O2 dari oksida-oksida dan peroksida-peroksida • N2O dari NH4NO3 N2 dari NH4NO2 b. Tak berwarna dan berbau keras NH3 dari garam-garam NH4+ dan senyawa CN- SO2 dari garam-garam sulfit SO3 dari garam-garam sulfat
c. Berwarna dan berbau keras NO2 (coklat) dari garam nitrat dan nitrit Br2 (coklat) dari CuBr2 I2 (violet) dari garam-garam iodida
IV.Reaksi Khusus Untuk Radikal-Radikal / Unsur-Unsur Yang Mudah Menguap / Menyublim Pada Pemanasan 1.Senyawa Ammonia (NH4+) Larutan zat + NaOH gas / uap NH3 (diselidiki) NH4+ + OH- H2O + NH3 Penyelidikan NH3 : a. berbau amoniak b. lakmus merah biru NH3 + H2O NH4OH (alkalis) c. dengan HCl pekat kabut putih NH3 + HCl NH4Cl (kabut) d. dengan pereaksi Nessler endapan coklat 2K2HgI4 + 3 KOH + NH3 + H2O 3 H2O + 7 KI +Hg2ONH2I (coklat) 2. Senyawa Asetat (CH3COO-) Zat padat digerus dengan serbuk KHSO4 Teliti baunya bau cuka CH3COO- + HSO4- CH3COOH (bau cuka) + SO42-
3. Senyawa Karbonat (CO32-) Zat + K2Cr2O7 padat + H2SO4 2 N gas CO2 CO2 dialirkan ke dalam larutan Ba(OH)2 atau Ca(OH)2 CO32- + 2H+ H2O + CO2 CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 (endapan putih) + H2O fungsi K2Cr2O7 : mengoksidasi SO32- menjadi SO42- sebab SO32- memberikan hasil yang sama dengan CO32- SO32- + 2H+ SO2 + H2O SO2 + Ba(OH)2 BaSO3 (endapan putih) + H2O Zat + K2Cr2O7 + H2SO4 Ba(OH)2 /Ca(OH)2
4. Senyawa Borat (BO33-) Zat (kering) + H2SO4 pekat + metanol/etanol dinyalakan nyala hijau BO33- + H+ H3BO3 H3BO3 + 3 CH3COOH B(OCH3)3 +H2O hijau 5. Senyawa Hg dan Bi Pembentukan amalgam Kawat digosok dengan kapas perak metalik Beda amalgam Hg dan Bi Amalgam Hg hilang setelah dipanaskan Amalgam Bi tetap
Fungsi kapas Pb(CH3COO)2 mengikat gas H2S, bila zatnya mengandung sulfida/sulfur sebab sulfida/sulfur + H2SO4 + Zn H2S Pb2+ + H2S PbS (endapan hitam) H2S + AgNO3 Ag¬2S (endapan hitam)+ HNO3 Jadi senyawa-senyawa sulfida, sulfur, CNS-, S2O32- mengganggu
V. Sifat Zat Terhadap H2SO4 Encer Prinsip : zat + H2SO4 gas (diselidiki) Contoh : MgCO3 + H2SO4 MgSO4 + H2O + CO2 CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O Putih CO32- + H+ CO2 + H2O
Anion lain gas SO32- + H+ SO2 + H2O S2O32- + H+ SO2 + S + H2O NO2- + H+ NO + H2O (NO + udara NO2) S2- + 2H+ H2S CH3COO- + H+ CH3COOH semua gas yang timbul diselidiki (lihat penyelidikan anion)
VI.Kelarutan zat dalam bermacam-macam pelarut 1. Pelarut H2O (akuades/akuadem) Sedikit zat (halus) + H2O dingin kocok Jika tidak larut panasi Jika zatnya larut dalam air periksa pH nya dengan kertas lakmus (untuk zat tunggal) a). Larutan asam (pH < 7) - asam bebas : HCl, HNO3, CH3COOH dsb - garam asam : KHSO4, NaH2PO4 dsb - garam dari asam kuat dan basa lemah : NH4Cl, FeCl3, Al2(SO4)3 dsb. b). Larutan alkalis (pH > 7) - basa bebas : NH4OH, KOH, NaOH, Ca(OH)2 - garam dari basa kuat dan asam lemah : Na2CO3, CH3COOK, Na2S dsb. NaHCO3 dan Na2HPO4 bersifat alkalis c). Larutan netral (pH = 7) - garam dari asam kuat : NaCl, K2SO4, NaNO3 dsb. - garam dari asam lemah dan basa lemah : CH3COONH4, Al(CH3COO)3 dsb.
Pada umumnya garam-garam yang larut dalam air adalah : - garam-garam alkali - garam-garam nitrat - garam-garam asetat - garam-garam sulfat, kecuali : PbSO4, BaSO4, SrSO4, CaSO4 - garam-garam klorida , kecuali : AgCl, Hg2Cl2, PbCl2
2.Pelarut HCl encer/ pekat Cara : sedikit zat + HCl encer dingin kocok Jika tidak larut panaskan Jika zat tidak larut dalam HCl encer panas lakukan dengan HCl pekat (hati-hati) kerjakan di lemari asam
Zat-zat yang sukar larut dalam air tetapi larut dalam HCl antara lain : - oksida-oksida dan hidroksida-hidroksida logam CaO, MgO, Al2O3, Ba(OH)2 dsb. - Garam-garam karbonat dari semua logam (kecuali logam alkali) disertai keluarnya gas CO2 : PbCO3, Ag2CO3, HgCO3 larut timbul endapan garam kloridanya - Garam-garam fosfat : Ca3(PO4)2, Ba3(PO4)2 - Garam-garam sulfit : FeS, ZnS, MnS
Prinsip : reaksi pembentukan Contoh :Ca3(PO4)2 (s) = Ca3(PO4)2 (aq) ………………………(1) Ca3(PO4)2 (aq) = 3 Ca2+ + 2 PO43- …………………... (2) 3 Ca2+ + 2 PO43- + 6 H+ + 6 Cl- 3 Ca2+ + 6 Cl- + 2 H3PO4 ….(3) elektrolit lemah α << untuk garam karbonat : MgCO3 + HCl Mg2+ + 2 Cl- + H2O + CO2 3. Pelarut HNO3 encer/pekat Cara : seperti HCl Prinsip : reaksi redoks Contoh : a. melarutkan garam dengan HNO3 encer 2 Bi3+ + 3 S2- + 8 H+ + 8 NO3- 2 Bi3+ + 2 NO3- + 2 NO + 2 S + H2O Reaksi : S2- S NO3- NO b. melarutkan logam dengan HNO3 pekat Hg + 4 HNO3 Hg(NO3)2 + 2 NO + 2 H2O Hg Hg2+ NO3- NO2 4.Pelarut aqua regia (air raja) HNO3 pekat : HCl pekat = 1 : 3 Cara : kerjakan di lemari asam Zat + aqua regia dalam cawan penguap dipanasi sampai hamper kering + HCl encer. Uapkan lagi sampai hamper kering, lakukan 2x dengan Hcl encer ini, kemudian encerkan dengan akuades. Prinsip : reaksi redoks Contoh : melarutkan HgS (endapan golongan II A) 3 HgS + 2 HNO3 + 6 HCl 3 HgCl2 + 3 S + 2 NO + 4 H2O S2- S NO3- NO Jika zatnya tidak larut dalam pelarut 1 s/d 4 zat tersebut termasuk “ zat yang tidak larut “ adalah : - garam-garam silikat kecuali alkali silikat - BaSO4, SrSO4, PbSO4 - AgCl, AgBr, AgI - CaF2 - Oksida-oksida yang dipijar kuat : Al2O3, Cr2O3, Fe2O3 dsb - Garam-garam kompleks : Cu2Fe(CN)6, Zn2Fe(CN)6 dsb. Untuk melarutkan zat ini ada cara khusus, tetapi untuk analisis sederhana dapat dibuat ekstrak soda (ES) Prinsip : zat dimasak dengan larutan jenuh Na2CO3 saring endapan dicuci dan dilarutkan dalam asam ANALISIS KATION filtratnya (ES) ANALISIS ANION Prinsip reaksi : BaSO4 + Na2CO3 BaCO3 + Na2SO4 Endapan larutan Saring endapan BaCO3 dilarutkan dalam HCl encer BaCO3 + HCl BaCl2 (larut Ba2+)+ H2O + CO2 Filtrat mengandung ion SO42- (Na+ , SO42-) AgCl (garam halida lain PbCl2, Hg2Cl2) 2 AgCl + Na2CO3 Ag2CO3 (endapan)+ 2 NaCl (larutan) Ag2CO3 + HNO3 encer AgNO3 (larut Ag+)+ CO2 + H2O Filtrat NaCl mengandung Cl-
